旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的選擇及真空、溫度設(shè)定方法
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室常用設(shè)備,是由加熱浴、旋轉(zhuǎn)電機、蒸發(fā)瓶、冷凝管等部分組成。通過電子控制,使蒸發(fā)瓶在最適合轉(zhuǎn)度下恒速旋轉(zhuǎn),蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于加熱浴中恒溫加熱,使蒸發(fā)瓶中的物料均勻受熱。在旋轉(zhuǎn)中物料附著在蒸發(fā)瓶壁面,增大了蒸發(fā)面積。使用真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),瓶內(nèi)溶液負(fù)壓下蒸發(fā)溫度降低,加快了蒸發(fā)速率。高效冷卻器的螺旋管中通有冷卻介質(zhì),將餾出分蒸氣液化,實現(xiàn)分離。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)
對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的最主要要求是耐腐蝕與保持高真空度。因此,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)是運動部件能夠耐受在各種溶劑的腐蝕,及運動狀態(tài)下的密封。采用特種陶瓷軸承、PTFE、Fluororubber與高硼硅3.3玻璃密封,能耐(除強堿等少數(shù)幾種外的)各種溶劑腐蝕,有持久可靠的氣密性。無金屬設(shè)計,尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
◆第一步 選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格是以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。
◆第二步 考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率
對同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速的因素主要是以下四項:
1.加熱浴溫度
加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,最常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。
物料熱耐受主要指生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性的允許溫度,使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過程中無燙傷危險。加熱浴溫度適中,水的揮發(fā)速率較低,能量利用率較高。
2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度:推薦真空度為95~98kPa(絕對壓力2~5kPa)。
3.冷凝器冷卻介質(zhì)溫度:物料溫度減去冷凝器傳熱溫差和凝結(jié)過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。
物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系,在加熱浴溫度和真空度確定時,冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。
4.蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速:蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。
加熱浴溫度、真空度和冷卻介質(zhì)溫度是關(guān)連參數(shù),與物料種類有關(guān),也與冷凝液回收率有關(guān)。
注:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本使用條件是:加熱浴溫度60℃、真空度95~98 kPa(絕對壓力2~5 kPa)、冷卻介質(zhì)溫度20℃。
工作參數(shù)范圍是:加熱浴溫度≤80℃、真空度≤98 kPa(絕對壓力≥2 kPa)、冷卻介質(zhì)溫度-20℃~常溫。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的冷凝器有立式和斜式兩種,其傳熱和流動過程不存在區(qū)別,由于立式占用空間小,一般旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀采用的是立式冷凝器。